Microstructure and Microhardness of Ball Milled/Hot Pressed Aluminium with Mg3n2 Addition

2013 ◽  
Vol 58 (2) ◽  
pp. 433-436
Author(s):  
M. Gajewska ◽  
J. Dutkiewicz ◽  
J. Morgiel

The microstructure and microhardness of a ball milled and hot pressed aluminium powder with 10 vol.% of magnesium nitride (Mg3N2) were investigated. It was expected that the addition of a Mg3N2 as an nitrogen-bearing substrate would allow to obtain an in situ reaction leading to a formation of an aluminium nitride (AlN) strenghtening phase. The powders were milled in a high energy planetary ball mill for up to 40 h and then compacted in vacuum at 400ºC/600 MPa. The material was investigated by means of X-ray diffraction measurements (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and microhardness tests. The performed investigations showed that the composite preparation method provided a significant structure refinement of the material - the average matrix grain size of composite compact was about ˜140 nm. Energy Dispersive Spectrometry (EDS) analysis of Al/Mg3N2 compact combined with X-ray diffraction (XRD) technique indicated a presence of Mg3N2 as well as Mg-Al-O phase, which were probably formed during hot pressing. Microhardness tests showed nearly 40% increase in the hardness of Al/Mg3N2 composite over the non-reinforced aluminium compact.

2018 ◽  
Author(s):  
Σάββας Ευτύχης

Στην διδακτορική διατριβή, μελετήθηκε η αυθόρμητη επιταξιακή ανάπτυξη νανονημάτων GaN με επίταξη με μοριακές δέσμες. Οι ιδιότητες των νανονημάτων GaN εξαρτώνται από την αρχική επιφάνεια στην οποία αναπτύσσονται. Στην διατριβή αυτή, επικεντρωνόμαστε στην επίδραση που έχουν διαφορετικές αρχικές επιφάνειες στις ιδιότητες των νανονημάτων, χρησιμοποιώντας υποστρώματα Si (111). Για τον προσδιορισμό των μορφολογικών, δομικών και οπτοηλεκτρονικών ιδιοτήτων των νανονημάτων, χρησιμοποιήσαμε μεθόδους όπως ανακλαστική περίθλαση δέσμης ηλεκτρονίων υψηλής ενέργειας (Reflection High Energy Electron Diffraction, RHEED), ηλεκτρονική μικροσκοπία σάρωσης (Scanning Electron Microscopy, SEM), περίθλαση ακτινών Χ (X-ray diffraction, XRD), φασματοσκοπία φωτοφωταύγειας (Photoluminescence, PL) και ηλεκτρονική μικροσκοπία διέλευσης (Transmission Electron Microscopy, TEM). Στην πρώτη σειρά πειραμάτων, μελετήσαμε την επίδραση της θερμοκρασίας υποστρώματος (Tsub) στην πυρηνοποίηση, ανάπτυξη και ιδιότητες των νανονημάτων GaN. Αναπτύχθηκαν δείγματα ακολουθώντας (α) ένα στάδιο εναπόθεσης GaN με σταθερή Tsub και (β) δύο στάδια εναπόθεσης GaN με χαμηλότερη Tsub στο πρώτο στάδιο. Με αυτό τον τρόπο πετύχαμε έλεγχο της διαμέτρου των νανονημάτων μεταξύ 20-40 nm. Σε ψηλές θερμοκρασίες (790-800°C) υπήρχε μειωμένη πυρηνοποίηση των νανονημάτων στα δείγματα για τα οποία ακολουθήθηκε εναπόθεση GaN ενός σταδίου. Καταφέραμε να ξεπεράσουμε αυτό τον περιορισμό χρησιμοποιώντας εναπόθεση GaN σε δύο στάδια. Η πυρηνοποίηση των νανονημάτων κατά το πρώτο στάδιο χαμηλής θερμοκρασίας, επιτρέπει ανάπτυξη των νανονημάτων σε θερμοκρασίες υποστρώματος πολύ ψηλότερες κατά το δεύτερο στάδιο.Στόχος μιας δεύτερης σειράς πειραμάτων, ήταν να μελετήσουμε πως ο σχηματισμός νιτριδίου του πυριτίου (SixNy) επηρεάζει την ανάπτυξη νανονημάτων GaN. Ο σχηματισμός του SixNy γίνεται αυθόρμητα όταν GaN αναπτύσσεται σε συνθήκες περίσσειας Ν σε καθαρή επιφάνεια υπόστρωμα Si (111). Καλύτερος έλεγχος του σχηματισμού SixNy επιτυγχάνεται με ελεγχόμενη νιτρίδωση της επιφάνειας πριν την εναπόθεση GaN. Πραγματοποιήσαμε την πρώτη συστηματική μελέτη σύγκρισης των ιδιοτήτων νανονημάτων GaN που αναπτύχθηκαν με αυθόρμητη και ελεγχόμενη νιτρίδωση επιφάνειας Si (111). Η ελεγχόμενη νιτρίδωση της επιφάνειας είχε σαν αποτέλεσμα την διαμόρφωση ενός ομοιόμορφου πάχους (1.5 nm) άμορφου SixNy στην διεπιφάνεια GaN/Si. Στην περίπτωση αυθόρμητης νιτρίδωσης δημιουργήθηκε ένα ανομοιόμορφο στρώμα στην διεπιφάνεια, με μερική παρουσία άμορφου SixNy. Η ομοιομορφία της διεπιφάνειας στην ελεγχόμενη νιτρίδωση, ενίσχυσε την ευθυγράμμιση των νανονημάτων GaN, αλλά και την περιστροφική τους συσχέτιση. Επιπλέον, μείωσε την ανομοιογένεια στο ύψος των νανονημάτων. Το μέσο ύψος των νανονημάτων ήταν το ίδιο και στις δύο περιπτώσεις, αλλά η μέση τιμή της διαμέτρου των νανονημάτων αυξήθηκε από 25 nm σε 40 nm στο δείγμα με την ελεγχόμενη νιτρίδωση της επιφάνειας, πιθανόν λόγο των εξασθενημένων επιταξιακών περιορισμών. Ο χαρακτηρισμός των δειγμάτων με μετρήσεις φωτοφωταύγειας σε θερμοκρασία 20 Κ, έδειξε μειωμένη συνολική ένταση και αυξημένη εκπομπή σε ενέργεια 3.417 eV, σχετιζόμενη με ατέλειες, στο δείγμα με την αυθόρμητη νιτρίδωση. Σε μια τρίτη σειρά πειραμάτων, μελετήσαμε για πρώτη φορά την επίδραση των πολύ λεπτών στρωμάτων AlN (με ονομαστικά πάχη μεταξύ 0 και 1.5 nm) στην αυθόρμητη ανάπτυξη νανονημάτων GaN σε υποστρώματα Si (111). Η αύξηση του πάχους του στρώματος AlN περιορίζει σταδιακά την νιτρίδωση της επιφάνειας του υποστρώματος, και επιταχύνει την πυρηνοποίηση τρισδιάστατων νησίδων GaN. Ο σχηματισμός άμορφου SixNy αποφεύγεται τελείως στην περίπτωση 1.5 nm AlN, το οποίο καλύπτει πλήρως την επιφάνεια Si. Προσδιορίσαμε την εξάρτηση του ύψους, της διαμέτρου και της πυκνότητας των νανονημάτων GaN από το πάχος του AlN. Πολύ μικρές αλλαγές στο πάχος του στρώματος AlN (0.1 nm) έχουν σαν αποτέλεσμα σημαντικές αλλαγές ως αναφορά την διαδικασία πυρηνοποίησης των νανονημάτων, αλλά και στα χαρακτηριστικά τους (π.χ. διαφορά ύψους 300 nm). Η εναπόθεση 1.5 nm AlN είχε το βέλτιστο αποτέλεσμα σε σχέση με την πυρηνοποίηση και ανάπτυξη των νανονημάτων· ομοιογενές ύψος και σχεδόν καθόλου παρασιτικοί σχηματισμοί GaN μεταξύ νανονημάτων. Μικροσκοπία ηλεκτρονικής διέλευσης έδειξε την πλήρη χαλάρωση της πλεγματικής σταθεράς του AlN πάνω στο Si (111) και του κρυστάλλου GaN των νανονημάτων πάνω στο AlN. In situ καταγραφή των χαρακτηριστικών εικόνων από τη μέθοδο RHEED ανέδειξε την άμεση χαλάρωση του AlN, (πριν την εναπόθεση GaN). Επίσης, παρατηρήθηκε σχηματισμός κρυσταλλικού β-Si3N4 πριν την πυρηνοποίηση του στρώματος AlN.Σε μια τέταρτη σειρά πειραμάτων, μελετήσαμε την επιταξιακή συσχέτιση των νανονημάτων GaN με τα επίπεδα του κρυστάλλου Si (111). Επικεντρωθήκαμε στην επιταξιακή σχέση (0001)GaN//(111)Si των GaN νανονημάτων πάνω σε όμοια υποστρώματα Si (111) διαφορετικών γωνιών πλάγιας κοπής (miscut angle), αλλά και για νανονήματα GaN που αναπτύχθηκαν σε υποστρώματα με την ίδια γωνιά πλάγιας κοπής αλλά με διαφορετικά αρχικά στρώματα. Η επιταξιακή σχέση GaN[0001]//Si[111] υπάρχει ακόμα και στην περίπτωση όπου βρίσκετε ένα άμορφο στρώμα SixNy, πάχους 11.5 nm στην διεπιφάνεια.Τέλος, μελετήσαμε μια νέα μέθοδο για επιλεκτική ανάπτυξη κάθετων νανονημάτων GaN, με τη μέθοδο επίταξής με ατομικές δέσμες. Οι θέσεις πυρηνοποίησης καθορίστηκαν από μια μάσκα οξειδίου του πυριτίου, που αναπτύχθηκε με θερμική οξείδωση στην επιφάνεια (111) του υποστρώματος πυριτίου, και μορφοποιήθηκε με λιθογραφία ηλεκτρονικής δέσμης (electron beam lithography) και απόξεση υλικού με ενεργά ιόντα (reactive ion etching). Η μέθοδος που αναπτύχθηκε, χρειάζεται μόνο ένα στάδιο ανάπτυξης στο θάλαμο επίταξης, π.χ. η μορφοποιημένη μάσκα SiO2 αναπτύσσεται κατευθείαν πάνω στο πυρίτιο αντί σε άλλα στρώματα GaN ή AlN. Η μελέτη διάφορων γεωμετρικών χαρακτηριστικών της μάσκας, σε συνδυασμό με θεωρητικούς υπολογισμούς, επέτρεψαν την μελέτη επίδρασης των γεωμετρικών χαρακτηριστικών της μάσκας (άνοιγμα παραθύρου μάσκας και αποστάσεις μεταξύ παραθύρων) στην κατανομή των ανεπτυγμένων νανονημάτων στα παράθυρα και στα μορφολογικά τους χαρακτηριστικά για δεδομένο μήκος διάχυσης ατόμων Ga στην επιφάνεια της μάσκας. Βρέθηκαν οι δυνατότητες και οι περιορισμοί της συγκεκριμένης μεθόδου επιλεκτικής ανάπτυξης. Παράθυρα με διάμετρο μικρότερη των 50 nm και με απόσταση μεταξύ των παραθύρων μεγαλύτερη των 500 nm έχουν σαν αποτέλεσμα την επιλεκτική ανάπτυξη νανονημάτων σε σχεδόν όλα τα παράθυρα στη μάσκα.


Clay Minerals ◽  
2005 ◽  
Vol 40 (2) ◽  
pp. 191-203 ◽  
Author(s):  
F. Khormali ◽  
A. Abtahi ◽  
H. R. Owliaie

AbstractClay minerals of calcareous sedimentary rocks of southern Iran, part of the old Tethys area, were investigated in order to determine their origin and distribution, and to reconstruct the palaeoclimate of the area. Chemical analysis, X-ray diffraction, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, and thin-section studies were performed on the 16 major sedimentary rocks of the Fars and Kuhgiluyeh Boyerahmad Provinces.Kaolinite, smectite, chlorite, illite, palygorskite and illite-smectite interstratified minerals were detected in the rocks studied. The results revealed that detrital input is possibly the main source of kaolinite, smectite, chlorite and illite, whilein situneoformation during the Tertiary shallow saline and alkaline environment could be the dominant cause of palygorskite occurrences in the sedimentary rocks.The presence of a large amount of kaolinite in the Lower Cretaceous sediments and the absence or rare occurrence of chlorite, smectite, palygorskite and illite are in accordance with the warm and humid climate of that period. Smaller amounts of kaolinite and the occurrence of smectite in Upper Cretaceous sediments indicate the gradual shift from warm and humid to more seasonal climate. The occurrence of palygorskite and smectite and the disappearance of kaolinite in the late Palaeocene sediments indicate the increase in aridity which has probably continued to the present time.


2017 ◽  
Vol 19 (31) ◽  
pp. 20867-20880 ◽  
Author(s):  
David C. Bock ◽  
Christopher J. Pelliccione ◽  
Wei Zhang ◽  
Janis Timoshenko ◽  
K. W. Knehr ◽  
...  

Crystal and atomic structural changes of Fe3O4upon electrochemical (de)lithiation were determined.


2014 ◽  
Vol 67 (10) ◽  
pp. 1387 ◽  
Author(s):  
Shi-Qiang Bai ◽  
Lu Jiang ◽  
Sheng-Li Huang ◽  
Ming Lin ◽  
Shuang-Yuan Zhang ◽  
...  

Composite Pd/Fe3O4 (1) was designed and synthesised by immobilization of tridentate pincer ligands with triethoxysilane groups on Fe3O4 nanoparticles, PdII complexation, and in-situ reduction process. The composite was characterised by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy energy-dispersive X-ray spectroscopy, powder X-ray diffraction, vibrating sample magnetometer, Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, and Brunauer–Emmett–Teller analysis. The composite featured Pd nanoparticles of ~2–4 nm, exhibited good thermal stability and hydrophilic property as well as excellent catalytic activity towards the reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol in water.


2013 ◽  
Vol 457-458 ◽  
pp. 244-247
Author(s):  
Min Li ◽  
Li Guang Xiao ◽  
Hong Kai Zhao

Polyethylene/montmorillonite (PE/MMT) nanocomposites were prepared by in situ polymerization. The morphology of MMT/MgCl2/TiCl4 catalyst and PE/MMT nanocomposites was investigated by scanning electron microscopy (SEM). It can be seen that MMT/MgCl2/TiCl4 catalyst remained the original MMT sheet structures and many holes were found in MMT and the morphology of PE/MMT nanocomposites is part of the sheet in the form of existence, as most of the petal structure. X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) were carried out to characterize all the samples. XRD results reveal that the original basal reflection peak of PEI1 and PEI2 disappears completely and that of PEI3 become very weak. MMT/MgCl2/TiCl4 catalyst was finely dispersed in the PE matrix. Instead of being individually dispersed, most layers were found in thin stacks comprising several swollen layers.


2006 ◽  
Vol 21 (12) ◽  
pp. 3047-3057 ◽  
Author(s):  
A. Vlad ◽  
A. Stierle ◽  
N. Kasper ◽  
H. Dosch ◽  
M. Rühle

The oxidation in air of NiAl(110) was investigated in the temperature range from 870 °C–1200 °C by in situ x-ray diffraction and transmission electron microscopy. Oxidation at 870 °C and 1 bar oxygen leads to the formation of an epitaxial layer of γ-alumina showing an R30° orientation relationship with respect to the underlying substrate. At oxidation temperatures between 950 °C and 1025 °C, we observed a coexistence of epitaxial γ- and polycrystalline δ-Al2O3. The α-Al2O3 starts to form at 1025 °C and the complete transformation of metastable phases to the stable α-alumina phase takes place at 1100 °C. The fcc-hcp martensitic-like transformation of the initial γ-Al2O3 to epitaxial α-Al2O3 was observed. X-ray diffraction and cross-section transmission electron microscopy proved the existence of a continuous epitaxial α-Al2O3 layer between the substrate and the polycrystalline oxide scale, having a thickness of about 150 nm. The relative orientation relationship between the epitaxial alumina and the underlying substrate was found to be NiAl(110) || α-Al2O3 (0001) and [110] NiAl || [1120].


1998 ◽  
Vol 54 (6) ◽  
pp. 722-731 ◽  
Author(s):  
F. Reinauer ◽  
R. Glaum

The crystal structure of pentatitanium tetraoxide tetrakis(phosphate), Ti5O4(PO4)4, has been determined and refined from X-ray diffraction single-crystal data [P212121 (No. 19), Z = 4, a = 12.8417 (12), b = 14.4195 (13), c = 7.4622 (9) Å (from Guinier photographs); conventional residual R 1 = 0.042 for 2556 Fo > 4σ(Fo ), R 1 = 0.057 for all 3276 independent reflections; 282 parameters; 29 atoms in the asymmetric unit of the ideal structure]. The structure is closely related to those of β-Fe2O(PO4)-type phosphates and synthetic lipscombite, Fe3(PO4)4(OH). While these consist of infinite chains of face-sharing MO6 octahedra, in pentatitanium tetraoxide tetrakis(phosphate) only five-eighths of the octahedral voids are occupied according to □3Ti5O4(PO4)4. Four of the five independent Ti4+O6 show high radial distortion [1.72 ≤ d(Ti−O) ≤ 2.39 Å] and a typical 1 + 4 + 1 distance distribution. The fifth Ti4+O6 is an almost regular octahedron [1.91 ≤ d(Ti−O) ≤ 1.98 Å]. Partial disorder of Ti4+ over the available octahedral voids is revealed by the X-ray structure refinement. High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) investigations confirm this result.


Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document