RESEARCH OF THE EFFECT OF CARBON TETRACHLORIDE ON NUCLEAR MAGNETIC RELAXATION CHARACTERISTICS OF LIQUID RAPESEED LECITHINS

Author(s):  
Е.П. ВИКТОРОВА ◽  
О.С. АГАФОНОВ ◽  
С.М. ПРУДНИКОВ ◽  
Е.В. ЛИСОВАЯ ◽  
О.С. ВОРОНЦОВА ◽  
...  

Исследовано влияние четыреххлористого углерода на ядерно-магнитные релаксационные характеристики протонов, содержащихся в рапсовых лецитинах (РЛ). Выявлено, что добавление CCl4 в многокомпонентную систему, которую представляет собой жидкий РЛ, приводит к ослаблению и разрыву межмолекулярных связей, а при достижении определенного соотношения масс РЛ и CCl4 происходит максимальный разрыв межмолекулярных связей и в системе устанавливается равновесие. Установлено, что при увеличении в системе РЛ–CCl4 массовой доли CCl4 с 1 до 4 происходит перераспределение содержащихся в РЛ четырех компонент: на 33% увеличивается доля 1-й компоненты; доля 2-й снижается на 14,5%; на 1,3% увеличивается доля 3-й; на 17,1% снижается доля 4-й по сравнению с контролем – образцом жидкого РЛ без добавки CCl4. Таким образом, предварительное растворение РЛ в четыреххлористом углероде при соотношении масс 1 : 4 соответственно позволяет максимально высвободить из мицелл содержащиеся в лецитине молекулы фосфолипидов, проявляющих кислотные свойства, и молекулы свободных жирных кислот, что в значительной степени сократит время их взаимодействия с раствором щелочного реагента при определении кислотного числа жидких РЛ. The effect of carbon tetrachloride on the nuclear magnetic relaxation characteristics of protons contained in rapeseed lecithins (RL) has been studied. It is revealed that the addition of CCl4in a multicomponent system, which is a liquid RL, leads to the weakening and rupture of intermolecular bonds, and when a certain mass ratio of RL and CCl4is reached, the maximum rupture of intermolecular bonds occurs and the equilibrium is established in the system. It was found that the redistribution of the four components contained in the RL occurs by increasing the mass fraction of CCl4in the system RL–CCl4from 1 to 4: the share of the 1st component increases by 33%; the share of the 2nd component decreases by 14,5%; the share of the 3rd component increases by 1,3%; the share of the 4th component decreases by 17,1% compared with the control sample of liquid RL without CCl4additive. Thus, the preliminary dissolution of RL in carbon tetrachloride at a mass ratio of 1: 4, respectively, allows the maximum release from the micelles contained in lecithin phospholipids molecules exhibiting acidic properties, and molecules of free fatty acids, which greatly reduce the time of their interaction with the alkaline reagent solution in determining the acid number of liquid RL.

Author(s):  
Е.В. ЛИСОВАЯ ◽  
М.Р. ЖАНЕ ◽  
Е.В. ВЕЛИКАНОВА ◽  
Е.П. ВИКТОРОВА

Жидкие соевые лецитины вырабатывают в больших объемах, чем лецитины из других растительных масел. Поэтому актуален поиск инструментального способа определения качества жидких соевых лецитинов – кислотного числа (КЧ). Для разработки способа определения КЧ жидких соевых лецитинов на основе импульсного метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) исследовали содержание и влияние на ядерно-магнитные релаксационные характеристики (ЯМ-релаксационные характеристики) жидких соевых лецитинов липидов, проявляющих кислотные свойства. Объектом исследования были две пары образцов жидких соевых лецитинов. Образцы в каждой паре имели одинаковое содержание фосфолипидов и масла при различных значениях КЧ. Исследование ЯМ-релаксационных характеристик протонов жидких соевых лецитинов проводили на ЯМР-анализаторе АМВ-1006М при температуре 23°С. Установлено, что значение КЧ жидких соевых лецитинов не влияет на время релаксации и амплитуду сигналов ЯМР протонов компонент жидких соевых лецитинов, которая изменяется только в зависимости от содержания в лецитине масла и фосфолипидов. Таким образом, необходимо продолжить поиск аналитического параметра, который бы с высокой точностью характеризовал содержание липидов, проявляющих кислотные свойства, в жидких соевых лецитинах и, следовательно, значение их КЧ. Liquid soy lecithins are produced in larger volumes than lecithins from other vegetable oils. Therefore, the search for an instrumental method for determining the quality of liquid soy lecithins – the acid number (AN) is relevant. To develop a method for determining the AN of liquid soy lecithins based on the pulse method of nuclear magnetic resonance (NMR), the content and effect on the nuclear magnetic relaxation characteristics (NM-relaxation characteristics) of liquid soy lecithins of lipids that exhibit acidic properties were studied. The object of the study was two pairs of samples of liquid soy lecithins. The samples in each pair had the same content of phospholipids and oil at different values of AN. The study of the NM-relaxation characteristics of protons of liquid soy lecithins was performed on an AMV-1006M NMR-analyzer at a temperature of 23°C. It was found that the value AN of liquid soy lecithins does not affect the relaxation time and the amplitude of NMR signals of proton components of liquid soy lecithins, which changes only depending on the content of oil and phospholipids in lecithin. Thus, it is necessary to continue searching for an analytical parameter that would accurately characterize the content of lipids that exhibit acidic properties in liquid soy lecithins and, consequently, the value of their AN.


Author(s):  
Е.П. ВИКТОРОВА ◽  
Т.А. ШАХРАЙ ◽  
С.А. КАЛМАНОВИЧ ◽  
В.И. МАРТОВЩУК ◽  
Е.В. МАРТОВЩУК ◽  
...  

Исследовано влияние природы растворителя на процесс мицеллообразования фосфолипидов, содержащихся в подсолнечных лецитинах. Для исследования процесса мицеллообразования из подсолнечного лецитина путем его обезжиривания ацетоном были выделены фосфолипиды в соответствии с методикой, приведенной в ГОСТ 32052–2013. Готовили две системы: фосфолипиды–модельное масло – выделенные фосфолипиды в виде раствора в хлороформе вводили, перемешивая, в рафинированное дезодорированное вымороженное масло при нагревании до 60°С, затем остаток хлороформа удаляли под вакуумом и фосфолипиды–четыреххлористый углерод – фосфолипиды растворяли в CCl4. Определяли значение показателя критической концентрации мицеллообразования на основании измерения межфазного натяжения указанных систем на границе с дистиллированной водой. Межфазное натяжение растворов фосфолипидов в четыреххлористом углероде и модельном масле на границе с дистиллированной водой измеряли сталагмометрическим методом при температуре 20, 35 и 45°С. Для достижения на поверхности раздела фаз состояния, близкого к равновесному, время контакта растворов с водой регулировали в пределах 15 мин. Установлено, что степень мицеллообразования фосфолипидов в четыреххлористом углероде значительно ниже, чем в модельном масле, что позволяет рекомендовать четыреххлористый углерод в качестве не содержащего протоны растворителя, снижающего степень мицеллообразования фосфолипидов в лецитине и тем самым позволяющего увеличить количество реакционно-способных молекул фосфолипидов, при определении методом ядерно-магнитной релаксации кислотного числа лецитина. The influence of the nature of the solvent on the process of micelle formation of phospholipids contained in sunflower lecithins was investigated. To study the process of micelle formation phospholipids were isolated from sunflower lecithin by degreasing it with acetone in accordance with the method given in GOST 32052–2013. Two systems were prepared: phospholipids–model oil – isolated phospholipids in the form of a solution in chloroform were injected, stirring, into the refined deodorized frozen oil when heated to 60°C, then the chloroform residue was removed under vacuum and phospholipids–carbon tetrachloride – phospholipids were dissolved in CCl4. The value of the indicator of the critical concentration of micelle formation based on the measurement of interphase tension of these systems at the border with distilled water was determined. The interphase tension of phospholipid solutions in carbon tetrachloride and model oil at the boundary with distilled water was measured by stalagmometric method at 20, 35 and 45°C. For achievement on a surface of the section of phases of the condition close to equilibrium, time of contact of solutions with water was regulated within 15 min. It has been found that the degree of mycelium formation of phospholipids in carbon tetrachloride is significantly lower than in model oil, which allows to recommend carbon tetrachloride as a solvent that does not contain protons, reducing the degree of mycelium formation of phospholipids in lecithin and thereby increasing the number of reaction-able phospholipids molecules, when determining the acid number of lecithin by nuclear magnetic relaxation.


Sign in / Sign up

Export Citation Format

Share Document